产品简介

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目的：创建牛黄解毒片中微量砷的测定方法。方法：使用微波消除样品，氢化物原子吸取法测定砷含量。结果：本法检出限为0.035μg/Kg，变异系数CV=4.6%，回收率为90～106%。

结论：该方法非常简单较慢，灵敏度低，可作为中药制剂牛黄解毒片中微量砷的测定方法。关键词：微波消化;氢化物原子吸取法;中药制剂；牛黄解毒片;砷砷是一种危害的轻金属元素，常常摄取微量的砷化合物，不会严重危害人们的身体健康，因此砷是中药制剂公共卫生质量掌控中的一种最重要元素。

特别是在是对于所含雄黄类制剂的中成药，砷盐检查最为适当。牛黄解毒片是常用中成药之一,具备镇惊安神，祛风豁痰之功效。收载于《中国药典》2010年版一部[1],其组方所含的雄黄成分，药典工艺中拒绝必要重新加入雄黄粉末，混匀压片而出,牛黄解毒片原标准中只收载了三氧化二砷的检查项目，以砷斑颜色厚薄展开质量掌控，并未对砷斑不作明确含量限度拒绝。

为了确保人民用药安全性有效地、完备质量标准,创建砷含量的测定方法最为适当[2-3]。本文对制剂中的雄黄成分展开了定量分析,对可溶性砷(AS2O3)做到了检查,讲解如下。仪器、试剂与样品1.1仪器由美国热电公司生产的SOLAAR–S4原子吸取光度计以及VP90氢化物反应器；由上海新仪微波化学科技有限公司生产的MK-Ⅲ型压力自行掌控微波密封消除系统。1.2试剂工艺RISC的HNO3；HCl、H2O2为显优级；硼氢化钠、抗坏血酸、NaOH、碘化钾全部为分析显；砷的标准液来自上海计量测试技术研究所。

1.3样品实验样品牛黄解毒片由菏泽健民药业有限公司获取。批号：130206-1302162分析步骤2.1溶液标本的制取所取牛黄解毒片适度，研碎，准确称取0.5～1.0g，于50ml溶样杯中，重新加入硝酸10.0ml，展开冷却，较慢加剧抵达150℃。棕黄色烟雾几乎弥漫后，拆下略为冻，重新加入35%的H2O21.0ml，冷却15分钟，冻至室温，展开密封，并将标本溶液样品杯置放消除罐内，按消除炉的操作步骤展开由2档~4档的压力调节（2.0MPa），消除30分钟后放入（若消除并未几乎消失，可必要展开时间的缩短）。

加热至室温，关上杯盖，展开160℃的冷却并冷却至液体只剩0.6ml左右，再行用10ml去离子水分两次展开溶样杯的冲洗，每次皆摆放在160℃的电热板上展开冷却并冷却至液体只剩0.6ml左右，加热后将样品移到50ml聚丙烯量瓶中，重新加入5ml30%碘化钾-4%抗坏血酸混合液，再行重新加入5ml盐酸，用水展开定容抵达刻度，摇匀，100℃水浴加热15分钟，空白试剂制法同上。2.2标准溶液的制取提取1.000g/L浓度的适度砷标准液可用，用0.5%HNO3溶解到浓度为100.0μg/L的砷标液，分别汲取0.0、0.25、0.50、0.75，1.0、2.0ml的砷标液置放25ml量瓶中，加到30%碘化钾~4%抗坏血酸混合液2.5ml，再行重新加入2.5ml盐酸，用水溶解至刻度，100℃水浴加热10分钟，获得浓度分别为0.0、1.0、2.0、4.0、8.0μg/L的砷标准液。

2.3测量原子吸取光度工作系数为：波长测量值为192.8nm，灯电流10mA，狭缝（通带）1.0nm，重开背景校正。氢化物的条件：氢化物模式所指的是火焰展开冷却，火焰是乙炔~空气，燃气量为0.8L/min，自燃高度在10.0～15.0mm之间，平稳延时100秒，超过基线延时80s，氩气流量为180ml/min。用10%HCl作为载液，还原剂为0.8%硼氢化钠(用0.2%NaOH溶液平稳)，在氢化物发生器上分别展开砷标准液以及样品液的吸食光度的测量，用于线性大于二乘法绘制标准曲线，同时测得样品中砷的含量。

3结果与辩论3.1微波消化条件的自由选择中药制剂中，较少的只有几味药材，多的则有几十味药材，成分简单并且容易分解成几乎，这给样品的消化处置带给了较小的艰难，特别是在是在消化的过程中样品的基体构成以及被测元素的性质，分解成效果，反应后得出结论的有所不同可溶性盐，所用酸引进空白值，反应的速率等情况来皆全面考虑到。微波样品制取中用于的HNO3，HCl，磷酸，H2O2，高氯酸，H2SO4，氢氟酸作为溶剂，以减少有机物质的样品氧化剂水解，则必需自由选择适合的混酸基，混合酸的合理比例，因为每个酸是唯一有效地的单个矩阵的分解成，所述酸的混合效果可以是有序。

在溶剂中构成与另一种酸的填充样品的过程中有效地沉淀。实验中所用的较低空白值作为RISC硝酸和过氧化氢的消化过程中加到了一个洁净样品的消除溶剂，砷盐的含量作为标准方法，以提升掌控。

3.2自由选择实还原剂经氢化物再次发生方法测量的砷元素为三价砷，因此需再行将五价的砷还原成到三价。涉及文献资料记述[4]，本研究自由选择的预还原剂为30%碘化钾~4%抗坏血酸混合溶液，实验结果证实以30%碘化钾~4%抗坏血酸混合溶液为实还原剂，重新加入10.0%效果欠佳。

3.3硼氢化钠浓度及酸的影响反应体系中的硼氢化钠的浓度和酸度是影响氢化物反应的最重要因素。硼氢化钠的浓度对砷的测量影响较小，如果硼氢化钠浓度太高，反应不会产生大量的氢气对砷产生溶解起到减少其灵敏度；如果硼氢化钠浓度太低，氢化物不会再次发生不几乎反应减少灵敏度，结果证实硼氢化钠的浓度为1.0%时砷的灵敏度欠佳。氢化物反应适合在酸性条件下展开，一般常用HCl或H2SO4来调节反应体系的酸度，本组实验搭配HCl，试验指出，HCl浓度为10%时，反应条件最佳，砷灵敏度欠佳。

3.4并存阳离子的影响通过用于氩气展开砷化氢的载出，在溶液中残余阻碍物质，因此并存的阳离子间相互影响较小。对于1.5μg/L砷，10mg/L的铜离子、铁离子、镍离子、铅离子、镉离子及钙离子对测量影响完全为零[4]。

3.5并存酸的影响如果样品消化即展开测量，并未赶酸，残余的HNO3不会让碘两县，污染测量系统，试验不会中止。因此，微波消融后，必需要将消融液中残余的HNO3逐出，否则不会导致结果误差。在测量液中HNO3浓度大于0.06mol/L时，对测量产生的影响小，如果小于此浓度，测量结果不会产生较小的误差[5]。

3.6标准工作曲线浓度在0~8.00μg/L范围内，按照吸食光度的有所不同对砷的含量展开测量并绘制标准曲线，用于大于二乘法算数出有回归方程为：Y=0.0244X+0.0042，γ=0.9934，回应出有其线性关系欠佳。3.7精密度检测试验取同一批牛黄解毒片(牛黄解毒片,130206批)，按照供试品溶液展开平行制取，总计6份，在氢化物的发生器中分别展开砷含量的测量，结果见表一。

表一精密度试验━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━序号砷含量平均值含量RSD（mg/Kg）（mg/Kg）（％）────────────────────10.02320.03630.0320.0304.640.02650.02860.030────────────────────────────砷的含量平均值为0.030mg/Kg，标准差值为0.0049，变异系数为4.6%。3.8回收率试验仪器称取未知含量的样品(牛黄解毒片,130206批)0.4g，分别重新加入未知浓度的对照五品溶液，同供试品溶液制取方法处置样品并测量砷的含量，结果见表二。

表二加样重复使用试验结果━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━样品中未知量重新加入量测量得量回收率平均值回收率RSD（μg）（μg）（μg）（％）（％）（％）────────────────────0.034080.0290.0633296.80.033710.0310.0774390.10.034340.0350.06976101.297.96.20.033700.0320.0645994.00.033900.0430.08058106.70.033240.0420.07474102.4────────────────────────────3.9检出限计算出来出有测量了10次的标准空白液的3倍标准差，检测极限值为0.035μg/Kg。3.10结论本文创建了微波消化-氢化物原子吸取的方法测量中药制剂牛黄解毒片中砷含量，方法简单快捷，灵敏度低，线性关系较好，精密度较高，回收率约痕量测量值，为中药制剂牛黄解毒片中测量砷含量获取了一种行之有效的方法。参考文献[1]杨志强,李凤艳,李庆杰等.砷斑法测定砷含量[J].北京石油化工学院学报,2005,13(2):57-60.[2]徐智,俞珊珊,黄可龙等.牛黄解毒片中有所不同单味组分对雄黄可溶性砷含量影响的较为研究[J].中国生化药物杂志,2009,30(2):121-123.[3]张建平.几种中成药中砷的含量和形态分析及其体外生物可利用度研究[D].厦门大学,2008.[4]范全民.原子吸取分光光度法测量牛黄解毒片中的三氧化二砷含量[J].中国药品标准,2013,14(1):24-25.[5]董菊.牛黄解毒片的遗传毒性研究及其方药配伍减毒起到兼及[D].。

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